2022/7/4 15:02:00

       三苯基氯甲烷工艺流程:

       (1)傅克反应

       ①事先用泵将300kg 四氯化碳打入高位计量槽备用。

       ②打开干燥的2000L傅克反应釜人孔盖,投入250kg固体三氯化铝,投完盖好人孔盖,用氮气置换(氮气置换:投料前,开启真空将反应釜抽至-0.07MPa后关闭真空阀,打开氮气阀向釜内通入氮气至0.01MPa后关闭氮气阀;重复抽真空、充氮三次对反应釜进行置换)。

       ③置换结束打开冷凝器进出循环水及尾气吸收阀,用泵将820kg 苯打入反应釜中,投料完毕开启搅拌,打开夹套冷冻水,将釜内物料降温至20℃,打开高位计量槽底阀,缓慢滴加四氯化碳300kg(此反应为放热反应),滴加温度控制在25-30℃,滴加结束升温至70℃保温4-5小时,得到傅克反应物,该过程以及后续水解工段产生的酸性废气(HCI)经二级降膜吸收后,形成稀盐酸,回用到下一水解工段。

       (2)水解反应

       在3000L水解反应釜中依次投入850kg( 20.0%)的稀盐酸和280kg 回收苯,开启冷冻水将物料冷却至25℃,将傅克反应物慢慢滴加入水解釜中进行水解反应,温度控制在40℃以下(此反应过程为放热反应),放料完毕继续保温反应30分钟,结束水解。停止搅拌,静置分层,分去下层水相物料三氯化铝水溶液,上层油相物料用150kg 回收盐酸洗涤一次,分去下层水相物料,分出的水相物料制成聚合氯化铝溶液外售。(副产聚合氯化铝)

      (3)脱色

       将分层后的上层油相物料转入脱色釜,投入4.5kg活性炭,常温搅拌脱色1小时,先用氮气将料液压滤至精滤釜,然后再用氮气将料液通过精密过滤器压滤至脱溶结晶釜,压滤完毕后,清除虑饼活性炭,滤饼活性碳作为固废委外处理。

       (4)成品精制

开启脱溶釜搅拌和冷凝器的循环冷却水,通入蒸汽升温至80℃,先常压蒸馏至冷凝器下口视镜无溶剂苯流出,然后降温至50℃以下,开启真空,控制温度<60℃,-0.095MPa负压蒸尽残余的苯,蒸出的苯回收套用。蒸馏结束重新投入360kg甲苯搅拌升温至40℃左右,待溶液透明后,打开脱溶结晶釜冷冻盐水,将物料降温至10℃以下结晶3小时,然后放入密闭离心机(通入氮气保护,并设置含氧量检测仪〉甩干。离心母液真空抽入脱溶釜蒸馏,蒸出甲苯回收套用,蒸馏残液作为固废委外处理。离心甩干产品投入回转干燥机,开启真空和蒸汽,控制温度80℃,-0.098MPa真空干燥6小时,得成品三苯基氯甲烷约500kg。